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如何使用 EDGE 提取聚合物樣品
檢測(cè)樣品：塑料制品
檢測(cè)項(xiàng)目：聚合物
方案概述：聚合物和塑料是種類繁多的樣品，在現(xiàn)代生活中無(wú)處不在。感興趣的分析物可以是添加劑，例如抗氧化劑、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、未反應(yīng)的聚合物或低聚物，或?qū)Ｓ谢衔?。?qǐng)使用此方法從塑料樣品中提取您感興趣的分析物。
簡(jiǎn)介
聚合物和塑料是種類繁多的樣品，在現(xiàn)代生活中無(wú)處不在。感興趣的分析物可以是添加劑，例如抗氧化劑、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、未反應(yīng)的聚合物或低聚物，或?qū)Ｓ谢衔铩Ｕ?qǐng)使用此方法從塑料樣品中提取您感興趣的分析物。
樣品類型
塑料顆粒、塑料片材、醫(yī)療器械、聚合物紡絲纖維 PET、LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE
樣品準(zhǔn)備
1. 通過(guò)研磨、研磨、切割或某種其他形式的均質(zhì)化來(lái)減小塑料樣品的單個(gè)粒度。
2. 用 S1 堆疊的 Q-Disc (C9+G1+C9) 組裝一個(gè) Q-Cup。
3. 稱量所需的樣品量。推薦的樣品量為 2 g 或更少。
4. 將 Q-Screen 放在 Q-Cup 的頂部并使用 Q-Screen 工具將其插入。
EDGE萃取
5. 通過(guò)灌注適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)制備 EDGE。 建議使用非極性溶劑與極性質(zhì)子或極性非質(zhì)子溶劑以 (1:1) 的比例混合。建議使用目前正在使用的溶劑混合物。
注意：不應(yīng)使用*溶解塑料樣品的溶劑，因?yàn)樗鼈儠?huì)導(dǎo)致管路堵塞。 如果對(duì)溶劑有任何不確定性，首先通過(guò)將少量樣品浸入裝有溶劑的燒杯或閃爍瓶中來(lái)測(cè)試溶劑。
6. 使用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)下述 EDGE 方法進(jìn)行編程。
7. 使用下面的 EDGE 方法提取樣品。
萃取的后續(xù)工作
8. 從架子上取下萃取瓶。
注意：如果提取物是混濁的，這可能表明聚合物在提取的高溫下部分溶解在溶劑中，并在冷卻后從溶液中析出。
9. 使用蒸發(fā)器將提取物干燥至所需體積。
10. 將提取物轉(zhuǎn)移到 LC 樣品瓶中，并使用 LC-MS 或 LC-UV 進(jìn)行分析。
方法開發(fā)技巧
-
由于塑料可能會(huì)熔化并通過(guò)過(guò)濾器，因此佳做法是從低溫開始，成功提取后提高 10°C。
-
提取后樣品可能會(huì)發(fā)生物理變化。樣品的常見變化包括：溶脹、熔化和透明度增加。如果確實(shí)發(fā)生了變化，
-
則不應(yīng)進(jìn)一步提高提取溫度。
-
如果溶劑混合物太容易溶解樣品，請(qǐng)嘗試減少混合物的非極性部分，以使用更高比例的極性質(zhì)子溶劑或極性
-
非質(zhì)子溶劑。
-
如果此方法的回收率低于預(yù)期，請(qǐng)考慮增加保持時(shí)間或增加額外的循環(huán)。
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